ナノプティック90プラスの解像力を探る

はじめに

動的光散乱（光子相関分光法としても知られる）は、適切な液体媒体中のサンプルの散乱強度の揺らぎを測定し、ブラウン運動の影響下で（粒径に依存する）異なる速度で移動する粒子の拡散係数Dを求める。拡散係数は、Stokes-Einstein方程式によって粒子径、すなわち流体力学的直径DHに変換することができます。

ここでk_Bはボルツマン定数である、Tは温度、ηは分散媒粘度である。

動的光散乱の粒度分布は、CONTINやNNLS（Non-Negative Least Squares）などの異なるアルゴリズムによって実現されます。粒子径DH(i)によって得られる減衰率ΓI行列を相関関数に当てはめ、各粒子径画分の相対強度を提供する。粒度分布のアルゴリズム解像度の点で、NNLSはCONTINまたはCumulants法よりも好ましい。

動的光散乱は、他の測定技術に比べ、粒度分布分析のための高分解能技術ではないことに注意する必要があります。最高の分解能を使用すると、この技術では、3倍以上のサイズ差を持つ2つの狭く分布した成分について、2つの個別のピークを特定できます。さらに、動的光散乱装置の分解能は、光路調整の精度、光源パワー、相関器チャンネルの位置、チャンネル数、検出器の感度、シグナルノイズ比など、数多くの要因にも影響されます。

ご存知のように、粒度分布の分解能は結果の安定性と矛盾します。言い換えれば、分解能が高ければ高いほど、安定性はある程度低くなります。この記事では、2種類のラテックスサンプルの混合物を測定することで、Nanoptic 90 Plusの優れた分解能を検証します。

 

 

サンプルの準備

Bettersize Instruments社のNanoptic 90 Plusは、出力51mWの671nm固体レーザーを搭載しています。アバランシェフォトダイオード検出器（APD）を接続した光ファイバーを90°に合わせ、散乱強度を記録する。得られた相関関数をNNLSアルゴリズムでフィッティングした。
60nmと200nmの単分散ポリスチレンラテックスを使用した。試料の固形分は1％wt.
試料は以下の手順で作製した。

1) 60 nmサンプルでは、100 μLのラテックスを1.5 mLの20 mM NaCl溶液に希釈した。
2) 200 nmサンプルでは、7 μLのラテックスを1.5 mLの20 mM NaCl溶液に希釈した。
3) 60 nmと200 nmの混合試料：60 nmのラテックス100 μLと200 nmのポリスチレンラテックス7 μLを混合し、20 mM NaCl溶液1.5 mLに希釈した。

水の代わりに20mM NaClを希釈液として加えたのは、表面電荷による粒子の二重層を抑制し、粒子間の相互作用を低減するためである。
測定は25℃で行い、温度平衡時間は120秒であった。標準偏差を示すために、各試料は少なくとも3回測定した。

結果と考察

表1に示すように、Nanoptic 90 Plusはすべてのサンプルで優れた再現性を持つと結論づけることができます。60nmと200nmの試料のPd.Iは0.05未満で、単分散試料であることを示しており、得られた結果はすべてポリスチレンラテックスの公称値の範囲内であった。60nmと200nmのラテックス混合物のZ平均は118.02nmであり、そのPd.Iは0.2であることから、混合後は広分散試料となることがわかる。

60 nmと200 nmの混合物の粒度分布からわかるように、NNLSは2つのサイズのピークを区別し、良好なピーク値を提供することができます。これにより、NNLSアルゴリズムの合理性とNanoptic 90 Plusの優れた分解能が実証されました。