製造工程におけるセラミックス材料の粒子径測定および凝集体の検出

セラミックス製品の品質および性能を安定的に確保するためには、原料粉体の粒子径および粒度分布の管理が極めて重要です。特に、微細粒子の凝集は焼結性や機械的強度に大きな影響を及ぼすため、製造プロセス全体を通じて粒子状態を把握する必要があります。 本事例では、酸化アルミニウム（Al₂O₃）を対象に、Bettersizer S3 Plusによる粒子径測定および凝集状態の可視化を行いました。本装置は、レーザー回折法と動的画像解析法を組み合わせることで、粒子径と形状を同時に高精度で評価できる次世代型粒子解析システムです。

 

測定装置	Bettersizer S3 Plus
産業分野	セラミックス
サンプル	酸化アルミニウム
測定項目	粒子径分布、粒子形状
測定技術	レーザー回折法、動的画像解析

 

 

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はじめに

現代のセラミックス製品の強度は、一般的に以下の4つの工程における粉体特性によって左右されます：① 粉体の前処理、② 分散・混合、③ 成形、④ 焼結。特に、製品の最終的な強度を最大限に高めるためには、粉体の前処理段階から粒子径の管理が極めて重要です。これは、粒子が微細になるほど比表面積が大きくなり、分子間力も強くなるため、粗大粒子よりも凝集しやすい傾向にあるからです。こうした凝集体は焼結効率を大きく低下させ、セラミックス部品の欠陥（割れや密度不足）を引き起こす可能性があります。したがって、製造プロセス全体を通じて微粉末の凝集状態を正確に監視・制御することが、セラミックス製品の高強度化において重要な鍵となります。

 

Bettersizer S3 Plusは、セラミックス微粉末の測定において高い信頼性を提供する特許技術DLOIシステム（Dual Lenses and Oblique Incidence）を搭載しています。さらに、内蔵された高解像度CCDカメラにより、粒子径測定中にリアルタイムで凝集状態を可視化することが可能です。本アプリケーションノートでは、酸化アルミニウム粉末の粒子径、粒度分布、ならびに凝集体の測定・解析結果をご紹介し、セラミックス製品の性能向上に貢献する測定手法をご提案いたします。

図1. Bettersizer S3 Plus の光学システム

 

測定結果

 

微粒子測定

 

セラミックス製造においては、微粒子の正確な測定が不可欠です。本測定では、Aladdin社製の認証済み0.4μm酸化アルミニウム試料を使用しました。表1および図2の結果より、D50の平均値は0.396μmであり、図3のSEM像とほぼ一致しています。D50の繰り返し精度は**0.39%**であり、ISO 13320規格^[1]にも準拠した高い信頼性を示しています。

 

Sample	D10  (μm)	D50  (μm)	D90  (μm)
0.4μm alumina-1	0.241	0.395	0.962
0.4μm alumina-2	0.24	0.396	0.962
0.4μm alumina-3	0.243	0.398	0.967
0.4μm alumina-4	0.243	0.396	0.966
0.4μm alumina-5	0.24	0.392	0.957
繰り返し精度	0.63%	0.55%	0.45%

表1. 酸化アルミニウム試料の代表粒子径

図2. 0.4μm酸化アルミニウムの粒度分布および繰り返し精度

 

図3. 酸化アルミニウム試料のSEM画像

 

粒度分布

 

焼結工程では、粉体は加熱され、粒子間に結合が形成されながら収縮し、緻密なグリーンボディが生成されます（図4）。

図4. 焼結メカニズム

 

この際、粒子径およびその分布は焼結速度に大きく影響します。粒子が大きくなると焼結の駆動力は低下し、粒子同士の結合が効率的に進まず、空隙が残りやすくなります。 ^{[2, 3]}この課題を解決する一つの方法として、大きな粒子に微粒子を混合することで、微粒子が空隙を埋め、焼結体の密度向上につながります。^[4]

 

図5. 酸化アルミニウムの粒度分布

 

Sample	D10 (μm)	D50 (μm)	D90 (μm)
Aluminium Oxide Sample	5.333	11.49	20.50

表2. 酸化アルミニウムの代表粒子径

 

図6. 酸化アルミニウムの粒子画像

 

あるセラミックス製造企業より提供された酸化アルミニウム粉末の測定結果です。D50は11.49μmであり、粒子径は3.633μm～23.41μmに分布しています（図5・表2）。図6に示す通り、微細粒子も観察されており、焼結時に空隙を充填することで大きな空孔の形成を防ぐ効果が期待できます。

凝集体

 

セラミックス製品の強度に影響を与える要因として、粒子径や分布だけでなく、凝集体や粗大粒子の存在も非常に重要です。Bettersizer S3 Plusはリアルタイムでの観察ウィンドウを備えており、凝集状態を即座に可視化できます（図7）。

 

図7. リアルタイム観察ウィンドウで確認された凝集体

 

凝集は、グリーンボディの密度を著しく低下させるため、最終製品の強度低下を招く要因となります。 ^[4]

 

結論

 

セラミックス粉末の正確な粒子径および粒度分布の測定は、製品性能の安定化と向上に直結します。Bettersizer S3 Plusは、微粒子の測定だけでなく、凝集体の可視化にも対応しており、粒子径と粒子形状の両方の分析を可能にする理想的なツールです。これにより、高性能セラミックス製品の製造を強力に支援します。

 

参考文献

 

[1] ISO 13320 (2009) Particle size analysis – Laser diffraction methods. 
[2] Peelen, J. G. J. (1977). Alumina: sintering and optical properties. Technische Hogeschool Eindhoven. 
[3] W.D. Kingery et al (1976). Introduction to Ceramics, 2nd Edition. John Wiley & Sons. 
[4] Kumar, A. (2013). Practical classes " Ceramics & Colloids “: TP 3 Sintering 1 TP 3-Ceramics: Sintering and Microstructure Responsable

 

 

著者について

 

Xiurong Qiu Application Engineer @ Bettersize Instruments