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Optimierung des Mahlprozesses von Pestizidsuspensionen mit BeScan Lab und Bettersizer 2600

2025-03-11Application Note

Für diese Studie wurde das BeScan Lab Stabilitätsmessgerät und das Bettersizer 2600 Partikelgrößenmessgerät verwendet, um die Stabilität von Suspensionen und die Partikelgröße schnell und präzise zu bestimmen und damit eine effiziente Produktentwicklung sowie Prozessoptimierung zu ermöglichen.

Produkte	BeScan Lab , Bettersizer 2600
Industrie	Agrochemische Analyse
Probe	Pestizid-Suspension
Messgrößen	Stabilität, Partikelgröße
Messtechnologien	Statische Mehrfachlichtstreuung (SMLS), Laserbeugung

Forschungshintergrund

Mit der zunehmenden Bedeutung von Umweltschutzanforderungen werden wasserbasierte, umweltfreundliche Suspensionskonzentrate (SC) aufgrund ihrer Umweltvorteile, Sicherheit, Effizienz und Kosteneffizienz in der modernen Landwirtschaft immer beliebter. Die Gewährleistung der Stabilität dieser Suspensionen bleibt jedoch aufgrund von Problemen wie Schichtung, Sedimentation und Partikelaggregation eine große Herausforderung. Die Mahlzeit, ein entscheidender Prozessparameter, hat direkten Einfluss auf die Partikelgrößenverteilung und die Stabilität – kurze Mahlzeiten führen zu größeren Partikeln, die zur Sedimentation neigen, während übermäßiges Mahlen zu übermäßig feinen Partikeln führt, die die Stabilität beeinträchtigen. Herkömmliche Stabilitätsprüfverfahren wie statische Beobachtung und Zentrifugation sind langsam, subjektiv und bieten keine Echtzeit-Überwachungsmöglichkeiten.

Diese Studie nutzt das Stabilitätsmessgerät BeScan Lab und das Partikelgrößenmessgerät Bettersizer 2600, um die Stabilität von Suspensionen und die Partikelgröße schnell und genau zu bestimmen und so eine effiziente Produktentwicklung und Prozessoptimierung zu ermöglichen.

Gerätevorstellung


Bettersizer 2600	BeScan Lab

BeScan Lab

Das BeScan Lab ist ein vielseitiges Stabilitätsmessgerät, das auf der SMLS-Technologie (Static Multiple Light Scattering) basiert und für seine hohe Empfindlichkeit und Zuverlässigkeit bekannt ist. Es eignet sich ideal für die Formulierungsentwicklung und Qualitätskontrolle und kann Probenkonzentrationen von bis zu 95 % v/v verarbeiten. Dieses Gerät unterstützt verschiedene Probentypen, darunter Emulsionen, Suspensionen und Schäume, und verfügt über eine Temperaturmessung bis zu 80 °C. BeScan Lab bietet sowohl qualitative als auch quantitative Stabilitätsanalysen, mit denen Anwender die langfristige Produktstabilität und Haltbarkeit bewerten und verbessern können.

Bettersizer 2600

Der Bettersizer 2600 ist ein modernes Partikelgrößenmessgerät auf Basis der Methode der Laserbeugung mit einem breiten Messbereich von 0,02 µm bis 2600 µm. Sein fortschrittliches optisches System und leistungsfähige Auswertealgorithmen ermöglichen eine präzise Partikelgrößenanalyse von Nanometern bis Millimetern und decken eine Vielzahl analytischer Anforderungen ab.

Experiment

Probenvorbereitung

Pestizid-Suspensionen mit identischer Formulierung wurden mit unterschiedlichen Mahlzeiten hergestellt: 10, 30, 50, 70 und 90 Minuten.

Messung der Partikelgrößenverteilung

Die Partikelgrößenverteilung (D10, D50, D90) jeder Probe wurde mit dem Bettersizer 2600 bestimmt. Jede Probe wurde dreimal gemessen, und die Mittelwerte wurden aufgezeichnet.

Stabilitätsmessung

Für die Stabilitätsanalyse wurden 2 mL jeder geschüttelten Probe in Kleinvolumen-Probenflaschen gegeben. Der BeScan Lab überwachte kontinuierlich die Veränderungen der transmittierten und rückgestreuten Lichtsignale in Echtzeit bei 30 °C über 24 Stunden.

Versuchsergebnisse

Partikelgrößenverteilung

Figure 1-Particle size distribution of suspensions with varying grinding times

Abbildung 1. Partikelgrößenverteilung von Suspensionen mit unterschiedlichen Mahlzeiten

Tabelle 1: Ergebnisse der Partikelgrößenmessung von Suspensionen

Sample	D10	D50	D90
SC- 10 min	0.271	0.439	0.999
SC- 30 min	0.266	0.370	0.703
SC- 50 min	0.212	0.300	0.520
SC- 70 min	0.187	0.273	0.447
SC- 90 min	0.164	0.251	0.404

Figure 2-Particle size distribution of suspensions with varying grinding times

Abbildung 2. Partikelgrößenverteilung von Suspensionen mit unterschiedlichen Mahlzeiten

Abbildung 1–2 und Tabelle 1 zeigen, dass mit zunehmender Mahlzeit die Werte von D10, D50 und D90 kontinuierlich abnehmen.
Insbesondere sank D50 von 0,439 µm auf 0,251 µm und D90 von 0,999 µm auf 0,404 µm, als die Mahlzeit von 10 auf 90 Minuten verlängert wurde. Dies weist auf feinere Partikel und eine homogenere Verteilung hin.

Nach 50 Minuten verlangsamt sich jedoch die Verringerung der Partikelgröße, was darauf hindeutet, dass die Mahlleistung nahezu ihre Obergrenze erreicht hat. Eine Mahlzeit von 50 bis 70 Minuten ist optimal, da sie ein Gleichgewicht zwischen gleichmäßiger Partikelgröße und Energieeffizienz herstellt und gleichzeitig eine übermäßige Vermahlung vermeidet, die zu Stabilitätsrisiken führen kann. Im nächsten Schritt wird mit dem Stabilitätsanalysator BeScan Lab die Stabilität von Suspensionen untersucht, die 30 bis 90 Minuten lang gemahlen wurden, um die ideale Mahlzeit zu ermitteln.

Stabilität

Erkennung von Destabilisierung

Figure-3-1-Delta-Backscattered-Signal-(dBS)-of-Suspensions

Figure-3-2-Delta-Backscattered-Signal-(dBS)-of-Suspensions

Abbildung 3. Differenzielles Rückstreusignal (dBS) von Suspensionen

Das in Abbildung 3 dargestellte rückgestreute Referenzsignal (dBS) zeigt, dass alle vier Suspensionen unterschiedliche Sedimentations- und Aufklärungsgrade aufwiesen. Mit zunehmender Mahlzeit nahmen die Sedimentations- und Aufklärungsschichten allmählich ab, wobei die signifikantesten Veränderungen zwischen 30 und 50 Minuten auftraten. Nach mehr als 50 Minuten führte weiteres Mahlen nur noch zu minimalen Verbesserungen. Obwohl diese Veränderungen mit dem BeScan Lab-Analysegerät nachweisbar waren, waren sie innerhalb eines Tages visuell nicht erkennbar (Abbildung 4). Dies zeigt die überlegene Empfindlichkeit von BeScan Lab für die Stabilitätserkennung im Frühstadium und liefert wertvolle Daten für die Prozessoptimierung.

Figure-4-Difficulties-in-Observing-Stratification-and-Sedimentation

Abbildung 4. Schwierigkeiten bei der Beobachtung von Schichtung und Sedimentation

Quantitative Analyse von Instabilität und Schichtung

Figure-5-Instability-Index-Kinetics

Figure 5. Instability Index (I_US) Kinetics

Die ursprünglichen Spektren veranschaulichen deutlich den Destabilisierungsprozess. Die Quantifizierung der Stabilitätsunterschiede in Proben, die 70 bis 90 Minuten lang gemahlen wurden, erweist sich jedoch als schwierig, da sowohl in der oberen als auch in der unteren Schicht ähnliche Instabilitätsphänomene beobachtet werden. Um eine genauere Quantifizierung zu erreichen, wurde der Instabilitätsindex (IUS) verwendet. Der IUS fasst alle Instabilitätsereignisse während des Testzeitraums in einem einzigen Index zusammen, wobei ein höherer Wert eine größere Instabilität anzeigt. Wie in Abbildung 5 dargestellt, wies die 70 Minuten lang gemahlene Suspension den niedrigsten IUS-Wert auf, was auf die beste Stabilität unter allen Proben hinweist.

Figure-6-Kinetics-of-Stratification-in-Suspension-Systems

Abbildung 6. Kinetik der Schichtung in Suspensionssystemen

Tabelle 2. Schichtdicke, Änderungen der Lichtintensität und Sedimentationsraten von Suspensionen

Probe	Dicke der Aufklarungsschicht (mm)	Änderung der Rückstreulichtintensität (BS) in der Klärschicht (%)	Durchschnittliche Sedimentationsrate (mm/h)
SC- 30 min	3.95	-18.38	0.16
SC- 50 min	2.77	-13.92	0.12
SC- 70 min	2.48	-11.10	0.10
SC- 90 min	2.43	-10.30	0.10

Nach längerer Standzeit werden die Konzentrationsunterschiede im oberen Bereich der Suspension deutlicher, was zu einer stärkeren Aufklarung führt. Um die Sedimentationsraten und das Ausmaß der Partikelsedimentation weiter zu untersuchen, wurden in dieser Studie die Veränderungen der Dicke und der Lichtintensität der oberen Aufklarungsschicht quantifiziert. Eine größere Aufklarungsschichtdicke sowie stärkere Änderungen der Lichtintensität weisen auf eine ausgeprägtere Schichtung hin.

Wie in Abbildung 6 dargestellt, wiesen Suspensionen, die 30 bis 50 Minuten lang gemahlen wurden, im Laufe der Zeit eine deutliche Abnahme der Dicke der Aufklarungsschicht auf. Im Gegensatz dazu zeigten Suspensionen, die 70 und 90 Minuten lang gemahlen wurden, ähnliche Veränderungen der Aufklarungsschichtdicke und Lichtintensität, was auf gleichbleibende Sedimentationsraten hindeutet. Dies bestätigt, dass eine Mahlzeit von 70 Minuten das optimale Gleichgewicht zwischen Kosten und Stabilität liefert, was mit der IUS-Analyse übereinstimmt und die Zuverlässigkeit des 70-minütigen Mahlprozesses weiter bestätigt.

Ganzheitliche Bewertung

Die Kombination aus Bettersizer 2600 und BeScan Lab ermöglicht eine schnelle Partikelgrößenanalyse und präzise Formulierungsoptimierung innerhalb eines Tages. Diese Kombination beschleunigt den Übergang von der Analyse zur Verbesserung und bietet sowohl für die Forschung und Entwicklung als auch für Produktionsprozesse eine solide technische Unterstützung.

Fazit

Die Ergebnisse zeigen, dass die Mahlzeit einen erheblichen Einfluss auf die Partikelgrößenverteilung und Stabilität von Pestizidsuspensionen hat, wobei 70 Minuten die optimale Dauer sind. Die Synergie zwischen dem BeScan Lab und dem Bettersizer 2600 ermöglicht schnelle, genaue und zerstörungsfreie Stabilitätsbewertungen und rationalisiert so die Forschungs- und Entwicklungsarbeit. Diese Methode optimiert nicht nur die Prozesse zur Herstellung von Pestizidsuspensionen, sondern überwindet auch die Grenzen herkömmlicher Stabilitätstests und fördert so eine breitere industrielle Anwendung. Darüber hinaus ist sie auf Arzneimittel und Kosmetika anwendbar und unterstützt die Produktqualität und Prozessoptimierung.