Laserbeugung

Einführung

Die Partikelgrößenverteilung ist ein entscheidender Parameter in vielen Anwendungen, bei denen Pulver oder Dispersionen eingesetzt werden, z. B. in der Bauindustrie, Pharmazie, Keramik, bei Farbpigmenten, Düngemitteln und Emulsionen. Mit der Ausweitung des Anwendungsspektrums steigen auch die Anforderungen an Messmethoden hinsichtlich Messbereich, Messzeit und Reproduzierbarkeit.

Die Messung von Partikeln nahe der Messbereichsgrenzen sowie die gleichzeitige Erfassung sowohl sehr kleiner Partikel (Nanometerbereich) als auch großer Partikel (Millimeterbereich) in polydispersen oder breit verteilten Proben ist besonders anspruchsvoll. Moderne Laserbeugungs-Partikelmessgeräte wie der Bettersizer S3 Plus meistern diese Herausforderungen durch ein innovatives optisches Systemdesign: Es detektiert das rückgestreute Licht sehr kleiner Partikel und erfasst große Partikel mit einer integrierten Hochgeschwindigkeits-CCD-Kamera. Dadurch wird eine Kombination aus Laserbeugungstechnologie und Bildanalyse realisiert.

Messmethode

Die Laserbeugungsmethode zur Partikelgrößenbestimmung basiert auf der Wechselwirkung von Laserlicht (monochromatisch und kohärent) mit den zu messenden Partikeln. Das von den Partikeln gestreute Licht folgt einem charakteristischen Muster, das von der Partikelgröße abhängt. Größere Partikel streuen mehr Licht in Vorwärtsrichtung. Bei Partikeln kleiner als 100 nm ist die Streuintensität nahezu in alle Richtungen gleich verteilt.

Laserbeugung an Partikeln mit unterschiedlicher Größe

Die Streuintensität wird von stationären Detektoren in Abhängigkeit vom Winkel erfasst. Moderne Laserbeugungssysteme wie der Bettersizer S3 Plus gewährleisten die Bestimmung der Streuintensitäten in einem kontinuierlichen Winkelbereich von 0,02° bis 165°, also im Vorwärts-, Seiten- und Rückwärtsstreubereich. Dies wird durch das einzigartige optische System mit Dual Lens and Oblique Incidence (DLOI) erreicht: Fourier-Linsen (Sammellinsen) befinden sich zwischen Laser und Partikeln sowie zwischen Partikeln und Detektoren.
Die Partikel interagieren mit dem Licht in einem parallelen Laserstrahl. Dadurch können gestreute Lichtsignale auch bei sehr großen Winkeln (im Rückwärtsstreubereich) detektiert werden, sodass selbst extrem kleine Partikel präzise gemessen werden können. Dank der DLOI-Technologie werden typische Probleme herkömmlicher Messaufbauten vermieden. Weder müssen geeignete Linsen vorab für den jeweiligen Messbereich ausgewählt werden (im Vergleich zur Fourier-Optik), noch entstehen Messungenauigkeiten durch unterschiedliche Abstände zwischen Partikel und Detektor, wenn sich nicht alle Partikel in einer Ebene befinden (im Vergleich zur inversen Fourier-Optik).

Schematische Darstellung der innovativen DLOI-Technik von Bettersizer S3 PLUS und CCD-Kamerasystem (x0,5 und x10)

Zur Berechnung der Partikelgrößenverteilung aus den gemessenen Streuspektren wird entweder die FRAUNHOFER- oder die MIE-Theorie angewendet. Die Fraunhofer-Theorie basiert auf der Annahme opaker, kugelförmiger Partikel. Das Streumuster entspricht dabei dem einer dünnen, opaken zweidimensionalen Platte – die Beugung tritt nur an den Kanten auf. Daher sind keine zusätzlichen optischen Materialparameter für die Berechnung erforderlich. Die Mie-Theorie geht von nahezu transparenten, kugelförmigen Partikeln aus, bei denen das Licht in das Material eindringt und elastisch an den Atomen gestreut wird. Hierfür ist die Kenntnis des komplexen Brechungsindexes der Partikel und der Flüssigkeit erforderlich. Diese Theorie ist auf Partikel aller Größen anwendbar.

Die folgende Abbildung zeigt ein Beispiel einer volumenbasierten Partikelgrößenverteilung eines Calciumcarbonat-Pulvers, gemessen mit dem Bettersizer S3 Plus. Die kumulative Durchgangskurve (blaue Linie) und das resultierende Histogramm (schwarzer Balken) sind dargestellt.

Beispiel einer Laserbeugungsmessung