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Partikelgrößenanalyse polydisperser PMMA-Mischungen mittels Sedimentationstechnik

2025-05-19Application Note

Für dieses Anwendungsbeispiel wurden polydisperse PMMA-Mischungen mithilfe der Sedimentationsmethode analysiert. Damit konnte die hohe Auflösung des BeNano 180 Zeta Max demonstriert werden.

 

Produkt BeNano 180 Zeta Max
Industrie Chemie
Probe Polydisperse PMMA-Mischungen
Messgröße Partikelgröße
Messtechnologie Sedimentationsbasierte Partikelgrößenanalyse

 

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Einleitung 

 

Das BeNano 180 Zeta Max, ein von Bettersize entwickeltes Messgerät für die Größe von Nanopartikeln sowie Zetapotenzial, ist auch mit einem Photodiodendetektor bei 0° ausgestattet. Dieser Detektor erfasst zeitabhängige Änderungen der transmittierten Lichtintensität und ermöglicht so eine präzise Bestimmung der Partikelgröße und -verteilung. Durch die Anwendung der Sedimentationsmethode bestimmt das System den Stokes-Durchmesser der Partikel. Es eignet sich besonders für die Analyse von Partikeln im Größenbereich von wenigen Mikrometern bis zu mehreren zehn Mikrometern. Dieser Ansatz überwindet effektiv die Einschränkungen der dynamischen Lichtstreuung (DLS), die bei der Erfassung von Mikrometerpartikeln an ihre Grenzen stößt.

 

Für dieses Anwendungsbeispiel wurden polydisperse PMMA-Mischungen mittels Sedimentation analysiert, um die hohe Auflösungsfähigkeit des BeNano 180 Zeta Max zu veranschaulichen.

 

Experimenteller Teil 

 

Mit dem BeNano 180 Zeta Max kann die Partikelgröße durch die Messung der transmittierten Lichtintensität und die Anwendung des Stokes’schen Gesetzes bestimmt werden.

 

 

 

Die Durchführung einer Partikelgrößenanalyse mittels Sedimentation erfordert die Kenntnis wichtiger Parameter, darunter des Brechungsindex, der Dichte und der Viskosität des Dispergiermittels bei der entsprechenden Temperatur sowie des Brechungsindex, der Dichte und des Volumens der Probe.

 

In diesem Experiment wurden verschiedene PMMA-Kugeln mit bekannten Partikelgrößen analysiert, die mittels Laserbeugung bestimmt wurden. Die gemessenen Größen betrugen 5,4 μm, 9,5 μm, 14,9 μm und 18,5 μm, wobei die Proben für die Tests in verschiedenen Kombinationen gemischt wurden.

  

Tabelle 1. Gemessene Probeninformationen
 
Sample No. Population Size Ratio
#1
5.4 μm + 18.5 μm
1 : 3.4
#2
5.4 μm + 9.5 μm
1 : 1.75
#3
9.5 μm + 14.9 μm
1 : 1.56
#4
9.5 μm + 14.9 μm + 18.5 μm
1 : 1.56 : 1.95

 

Tabelle 2. Material- und Dispersionsparameter für die Messung
 
Parameter
Value
Sample Volume (mL) 2
Material PMMA
Material Refractive Index
1.49
Material Absorption
0
Material Density (g/cm³)
1.23
Dispersant
Water
Dispersant Refractive Index
1.33
Dispersant Density (g/cm³)
1
Dispersant Viscosity (cp)
0.8936

 

Für die sedimentationsbasierte Partikelgrößenanalyse mit dem BeNano 180 Zeta Max wurden die Proben in definierten Verhältnissen miteinander gemischt und in eine 10-mm-Glasküvette überführt. Vor der Messung erfolgte eine Temperaturequilibrierung bei 25 °C für 120 Sekunden. Zur Gewährleistung einer homogenen Durchmischung wurde eine Pipette verwendet.

 

Ergebnisse und Diskussion

 

Abbildung 1. Transmissionssignal (oben) und Größenverteilung (unten) für Probe Nr. 1 (5,4 μm + 18,5 μm)

 

Abbildung 2. Transmissionssignal (oben) und Größenverteilung (unten) für Probe Nr. 2 (5,4 μm + 9,5 μm)

 

Abbildung 3. Transmissionssignal (oben) und Größenverteilung (unten) für Probe Nr. 3 (9,5 μm + 14,9 μm)

 

Abbildung 4. Transmissionssignal (oben) und Größenverteilung (unten) für Probe Nr. 4 (9,5 μm + 14,9 μm + 18,5 μm)

 

Die Abbildungen 1 bis 4 zeigen die Transmissionssignale und die entsprechenden Partikelgrößenverteilungskurven und verdeutlichen folgende charakteristische Muster:

  • In bimodalen Mischungen weist das Transmissionssignal drei klar unterscheidbare Plateaus auf, einschließlich des Anfangsplateaus.
  • In trimodalen Mischungen zeigt das Transmissionssignal vier deutlich erkennbare Plateaus, einschließlich des Anfangsplateaus.

 

Die Partikelgrößenverteilungskurven ermöglichen eine eindeutige Trennung der verschiedenen Größenpeaks innerhalb der Mischproben. Die ermittelten Peakgrößen sind in Tabelle 3 zusammengefasst.

 

Tabelle 3. Mit der Sedimentationsmethode ermittelte Peakgrößen
 
Nominal Size (μm)
5.4 9.5 14.9 18.5
Sample #1
5.01 - - 18.21
Sample #2 5.01 8.71 - -
Sample #3 - 8.71 13.81 -
Sample #4 - 8.71 13.81 18.22

 

particle size analyzer

 

Schlussfolgerung

 

Die Sedimentationsmethode ermöglicht eine präzise Bestimmung der Peakgrößen, wobei eine sehr gute Übereinstimmung mit den nominalen Partikelgrößenwerten erzielt wurde. Abhängig von den Partikelgrößenverhältnissen in den Mischungen kann die Sedimentationsmethode des BeNano 180 Zeta Max unterschiedliche Partikelpopulationen zuverlässig voneinander unterscheiden, sofern sich ihre Größen um den Faktor 1,5 oder mehr unterscheiden.

 

About the Authors

Bettersize-application-engineer-Zhibin-Guo Zhibin Guo

Application Manager @ Bettersize Instruments
Bettersize-Chief-Product-Officer-Hui-Ning

 Dr. Ning

Chief Product Officer @ Bettersize Instruments

 

BeNano 180 Zeta Max

Advanced Nanoparticle Size & Zeta Potential Analyzer

  • Particle size measurement via sedimentation technology
  • Refractive index measurement
  • Particle concentration measurement

 

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BeNano 180 Zeta Max

 

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