Erforschung des Auflösungsvermögens des Nanoptic 90 Plus

Einführung

Bei der dynamischen Lichtstreuung, auch bekannt als Photonenkorrelationsspektroskopie, werden die Fluktuationen der Streuintensität der Probe in einem geeigneten flüssigen Medium gemessen und der Diffusionskoeffizient D der sich mit unterschiedlichen Geschwindigkeiten (abhängig von ihrer Größe) bewegenden Teilchen unter dem Einfluss der Brownschen Bewegung ermittelt. Der Diffusionskoeffizient kann mit Hilfe der Stokes-Einstein-Gleichung in die Partikelgröße, d. h. den hydrodynamischen Durchmesser DH, umgerechnet werden.

Wobeik_Bdie Boltzmann-Konstante ist,T die Temperatur und η die Viskosität des Dispersionsmittels ist.

Die Partikelgrößenverteilung der dynamischen Lichtstreuung wird durch verschiedene Algorithmen ermittelt, darunter CONTIN und Non-Negative Least Squares (NNLS). Die durch die Partikelgrößen DH(i) erhaltene Abklingrate ΓI-Matrix wird an die Korrelationsfunktion angepasst, um die relative Intensität der einzelnen Partikelgrößenfraktionen zu ermitteln. In Bezug auf die Auflösung des Algorithmus für die Partikelgrößenverteilung ist die NNLS-Methode der CONTIN- oder der Cumulants-Methode vorzuziehen.

Es sei darauf hingewiesen, dass die dynamische Lichtstreuung im Vergleich zu einigen anderen Messverfahren keine so hohe Auflösung für die Analyse der Partikelgrößenverteilung bietet. Mit der höchsten Auflösung kann diese Technik zwei einzelne Peaks für zwei eng verteilte Komponenten mit einem Größenunterschied von drei oder mehr Mal so groß identifizieren. Darüber hinaus wird die Auflösung eines dynamischen Lichtstreuungsinstruments von zahlreichen Faktoren beeinflusst, darunter die Genauigkeit der Lichtwegeinstellung, die Leistung der Lichtquelle, die Positionen der Korrelatorkanäle, die Anzahl der Kanäle, die Empfindlichkeit der Detektoren und das Signal-Rausch-Verhältnis.

Wie wir wissen, steht die Auflösung der Partikelgrößenverteilung im Widerspruch zur Stabilität der Ergebnisse. Mit anderen Worten, eine höhere Auflösung führt bis zu einem gewissen Grad zu einer geringeren Stabilität. In diesem Artikel werden wir das hervorragende Auflösungsvermögen des Nanoptic 90 Plus anhand der Messung einer Mischung aus zwei Latexproben überprüfen.

 

 

Vorbereitung der Probe

Das Nanoptic 90 Plus von Bettersize Instruments Ltd. ist mit einem 671 nm Festkörperlaser mit einer Leistung von 51 mW ausgestattet. Eine optische Faser, die mit einem Avalanche-Photodioden-Detektor (APD) verbunden ist, wird in einem Winkel von 90° ausgerichtet, um die Streuungsintensität aufzuzeichnen. Die erhaltene Korrelationsfunktion wird mit dem NNLS-Algorithmus angepasst.
Es wurden ein 60 nm und ein 200 nm monodisperser Polystyrol-Latex verwendet. Der Feststoffgehalt der Proben betrug 1 Gew.-%.
Die Proben wurden in den folgenden Schritten hergestellt.

1) Für die 60-nm-Probe wurden 100 μl des Latex in 1,5 mL einer 20-mM-NaCl-Lösung verdünnt.
2) Für die 200-nm-Probe wurden 7 μl des Latex in 1,5 mL einer 20-mM-NaCl-Lösung verdünnt.
3) Für die Mischung aus 60 nm und 200 nm: 100 μL 60 nm und 7 μL 200 nm Polystyrol-Latex wurden gemischt und in 1,5 mL 20 mM NaCl-Lösung verdünnt.

Anstelle von Wasser wurde 20 mM NaCl als Verdünnungsmittel hinzugefügt, um die durch die Oberflächenladungen verursachten Doppelschichten der Partikel zu unterdrücken und dadurch die Wechselwirkung zwischen den Partikeln zu verringern.
Die Messung wurde bei 25℃ durchgeführt, wobei die Dauer des Temperaturgleichgewichts 120 s betrug. Jede Probe wurde mindestens dreimal gemessen, um die Standardabweichungen aufzuzeigen.

Ergebnisse und Erörterungen

Wie aus Tabelle 1 ersichtlich, kann der Schluss gezogen werden, dass Nanoptic 90 Plus eine ausgezeichnete Wiederholbarkeit für alle Proben aufweist. Die Pd.I der 60nm- und 200nm-Proben sind kleiner als 0,05, was darauf hindeutet, dass es sich um monodisperse Proben handelt, und die erzielten Ergebnisse liegen alle innerhalb der Nennwerte von Polystyrol-Latices. Der Z-Mittelwert der 60 nm- und 200 nm-Latexmischung beträgt 118,02 nm, und ihr Pd.I-Wert liegt bei 0,2, was zeigt, dass sie nach dem Mischen eine breit verteilte Probe ist.

Wie aus der Größenverteilung der 60-nm- und 200-nm-Mischung ersichtlich ist, ist NNLS in der Lage, die beiden Größenpeaks zu unterscheiden und gute Peakwerte zu liefern, was die Rationalität des NNLS-Algorithmus sowie die ausgezeichnete Auflösung des Nanoptic 90 Plus veranschaulicht.