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Bewertung der PET-Qualität durch Molekulargewichtsanalyse mit dem BeSEC

2026-01-23Application Note

Zusammenfassung: Polyethylenterephthalat (PET)-Qualitäten werden hauptsächlich durch das Molekulargewicht definiert, das direkt die mechanischen Eigenschaften und das Verarbeitungsverhalten beeinflusst. In dieser Studie wurde Größenausschlusschromatographie in Kombination mit statischer Lichtstreuung und Brechungsindexmessung angewendet, um das absolute Molekulargewicht und die Molekulargewichtsverteilung von PET-Proben zu bestimmen und eine genaue Qualitätsbewertung jenseits der Messungen der intrinsischen Viskosität zu ermöglichen.

Schlüsselwörter: Polyethylenterephthalat (PET), Absolutes Molekulargewicht, Molekulargewichtsverteilung, Polymer-Qualitätsbewertung, Größenausschlusschromatographie (SEC)

Produkt	BeSEC
Industrie	Polymere und Kunststoffe
Probe	Polyethylenterephthalat (PET)
Messmethode	Absolutes Molekulargewicht und Molekulargewichtsverteilung
Mess-Technologie	Größenausschlusschromatographie (SEC), Statische Lichtstreuung

Einführung

Polyethylenterephthalat (PET) ist ein vielseitiger Polyester, der häufig in Fasern, Folien, Flaschen und technischen Materialien verwendet wird. PET-Qualitäten unterscheiden sich hauptsächlich durch das Molekulargewicht.

PET für Textilien hat ein niedrigeres Molekulargewicht, mit einer intrinsischen Viskosität (IV) im Bereich von 0,64 bis 0,68 dL/g, was etwa 20-30 kDa entspricht.

Flaschen- oder Chips-PET hat ein höheres Molekulargewicht, mit einer intrinsischen Viskosität (IV) zwischen 0,7 und 1,0 dL/g und einem gewichteten Durchschnittsmolekulargewicht (Mw), das typischerweise zwischen 30 und 60 kDa oder höher liegt.

Das Molekulargewicht beeinflusst sowohl die mechanische Festigkeit als auch das Verarbeitungsverhalten. Während die intrinsische Viskosität einen Durchschnittswert liefert, gibt sie nicht die vollständige Molekulargewichtsverteilung wieder. Die Kombination der Größenausschlusschromatographie (SEC) mit der Lichtstreuung ermöglicht die direkte Messung des absoluten Molekulargewichts und eine detaillierte Verteilungsanalyse. Dies ist für die Prozesskontrolle und Produktoptimierung entscheidend.

Experimenteller Teil

Für diese Studie wurde ein Größenausschlusschromatographie-(SEC)-System verwendet, das mit Detektoren für Brechungsindex (RI) und Lichtstreuung (LS) ausgestattet ist. Der LS-Detektor ist das BeSEC LS2 von Bettersize Instruments und ist mit Messwinkeln von 90°- und 7°-ausgestattet. Die BeSEC-Workstation kombiniert Lichtstreuung mit RI- oder UV-Signalen, um Verteilungen sowie Durchschnittswerte des Molekulargewichts (Mn, Mw und Mz) zu berechnen.

Systemkonfiguration:

Detektoren: Lichtstreuung (LS) + Refraktionsindex (RI)
Säule: Shodex GPC KF-806M
Mobile Phase: Hexafluoroisopropanol (HFIP)
Flussrate: 0,7 mL/min
Injektionsvolumen: 100 μL
Säulentemperatur: 40 ℃
dn/dc: 0.296 mL/g

Probenvorbereitung:

Drei PET-Proben wurden analysiert. Jede Probe wurde genau gewogen und in HFIP auf eine Konzentration von 2 bis 7 mg/mL gelöst. Sie wurde bis zur Klarheit grührt und durch einen 0,22 μm PTFE-Spritzenfilter gefiltert. Die Proben wurden in Probenfläschchen für die Autosampler-Injektion überführt.

Ergebnisse und Diskussion

Abbildung 1. Elutionsprofile der Multi-Detektor-Signale für Probe A

Abbildung 2. Elutionsprofil des Molekulargewichts für Probe A

Abbildung 3. Molekulargewichtsverteilung von Probe A

Abbildung 4. Elutionsprofile der Multi-Detektor-Signale für Probe B

Abbildung 5. Elutionsprofil des Molekulargewichts für Probe B

Abbildung 6. Molekulargewichtsverteilung von Probe B

Abbildung 7. Elutionsprofile der Multi-Detektor-Signale für Probe C

Abbildung 8. Elutionsprofil des Molekulargewichts für Probe C

Abbildung 9. Molekulargewichtsverteilung von Probe C

Abbildungen 1 bis 9 zeigen Chromatogramme, Molekulargewicht-Elutionsprofile und Verteilungskurven für die drei PET-Proben. In den Abbildungen 1, 4 und 7 ist die blaue Linie das RI-Signal, die grüne Linie das Streulichtsignal im rechten Winkel (RALS) und die rote Linie das Streulichtsignal im niedrigen Winkel (LALS). Abbildungen 2, 5 und 8 zeigen Chromatogramme mit Molekulargewicht-Profilen, wobei die blaue Linie das Molekulargewicht in Abhängigkeit von der Elutionszeit darstellt. Abbildungen 3, 6 und 9 zeigen die differentielle und kumulative Molekulargewichtsverteilung.

Die Chromatogramme zeigen saubere Baselines mit minimalem Rauschen und starken Signal-Rausch-Verhältnissen. Die Molekulargewichtsprofile nehmen mit dem Elutionsvolumen stetig ab, was mit den SEC-Prinzipien übereinstimmt: Größere Ketten eluieren zuerst, gefolgt von kleineren. Die Streulichtsignale zeigen keine Ausläufer und die Molekulargewichtskurven bleiben am Ende stabil, was eine effektive größenbasierte Trennung bestätigt.

No.	Mn (Da)	Mw (Da)	Mz （Da)	Mw/Mn
Sample A	27,594	42,463	59,631	1.53
Sample B	21,274	41,191	62,620	1.93
Sample C	26,112	42,411	68,615	1.62

Tabelle 1 fasst die Molekulargewichtsdaten zusammen. Alle drei Proben weisen gewichtete Durchschnittsmolekulargewichte von über 40 kDa auf, was den Anforderungen an PET-Flaschenqualität entspricht. Hervorzuheben ist die breitere Verteilung von Probe B (Mw/Mn ≈ 2), was auf einen höheren Anteil an Molekülen mit niedrigem Molekulargewicht hinweist.

Schlussfolgerung

Der BeSEC LS2 mit Streulichtdetektion ermöglicht eine genaue Charakterisierung des Molekulargewichts von PET-Proben. Alle drei Proben erfüllen die Spezifikationen für Flaschenqualität und weisen saubere, stabile chromatographische Profile und gut abgegrenzten Detektorsignalen auf. Die Möglichkeit, die Molekulargewichtsverteilung zu bestimmen, liefert wertvolle Erkenntnisse für die Qualitätskontrolle und die Auswahl der Qualität.