Analyse der Partikelgröße von Graphit auf bequeme Weise mittels Laserbeugung

Graphit wird häufig bei der Herstellung von Anodenmaterial verwendet. Vor der Messung kann jedoch die Dispergierung von Graphitpartikeln aufgrund ihrer geringen Partikelgröße häufig herausfordernd sein. In diesem Beitrag wird der Bettersizer ST eingesetzt und die Probe mit einem Geschirrspülmittel vorbereitet. Das einfache Messverfahren bietet einen Ansatz für die Partikelgrößenanalyse von Graphitpartikeln.

 

Produkt	Bettersizer ST
Industrie	Batterie und Energie
Probe	Graphit
Messgröße	Partikelgröße
Messtechnologie	Laserbeugung

 

Sprung zu den Abschnitten: 

• Graphit beschreitet neue Wege
• Der Bettersizer ST als praktischer und leistungsstarker Partner
• Ein unkompliziertes Messverfahren
• Fazit
• Referenzen

 

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Graphit beschreitet neue Wege 

In den letzten Jahrzehnten hat Graphit, eine spezielle kristalline Form von Kohlenstoff, die häufig bei der Herstellung von Anoden verwendet wird, eine immer wichtigere Rolle auf dem stark wachsenden Markt für Batterien gespielt. Traditionell wird Graphit als Schmiermittel, für Bremsbeläge oder in der Stahlherstellung verwendet. Von zunehmender Bedeutung ist seine Verwendung in Batterien für Elektrofahrzeuge (EVs). Die Schichtstruktur von Graphit ermöglicht einen reibungslosen Fluss von Lithium-Ionen. Dadurch ist die Lebensdauer lang. Außerdem ist Graphit leicht verfügbar, was zu niedrigen Anschaffungskosten führt. Im Gegensatz zum Einbruch des gesamten Automobilmarktes sind die weltweiten Verkäufe von Elektrofahrzeugen im Jahr 2023 um über 30 % gestiegen.^[1] Mit dem zweistelligen Wachstum der EV-Verkäufe geht eine wachsende Nachfrage nach Graphit einher. Es wird prognostiziert, dass die Nachfrage aufgrund von Umweltrichtlinien und hohen Benzinpreisen anhalten wird. Für die Herstellung von sphärischem Graphit werden Mahl- und Klassifizierungsprozesse auf den natürlichen Flockengraphit angewendet. Eine optimale Partikelgrößenverteilung des Graphits gewährleistet die Leistungsfähigkeit der Batterie in Bezug auf Kapazitätserhalt, Leistungsdichte und Leitfähigkeit.^[2]

 

Der Bettersizer ST als praktischer und leistungsstarker Partner 

Als wesentlicher Schritt der Qualitätskontrolle wird die Partikelgrößenmessung für den gemahlenen Graphit mit einem Partikelgrößenmessgerät durchgeführt.

 

Ausgestattet mit dem patentierten Dual Lens Optical System (DLOS) eignet sich der Bettersizer ST für die Messung von Graphit im Bereich von 0,1 bis 1000 μm. Ausgestattet mit dem patentierten Dual Lens Optical System (DLOS) eignet sich der Bettersizer ST für die Messung von Graphit im Bereich von 0,1 bis 1000 μm. Mit seiner robusten und langlebigen Konstruktion hat der Bettersizer ST einen sehr geringen Platzbedarf. Er liefert zuverlässige und genaue Ergebnisse durch einfache und präzise intelligente Messverfahren mit Hilfe von SOP. Es hilft damit wertvollen Platz und Messzeit zu sparen und verschafft Ihnen so einen Vorsprung im intensiven Wettbewerb der Graphitproduktion.

 

Ein unkompliziertes Messverfahren

Der Bettersizer ST wird von einer großen Zahl von Anwendern zur Analyse von Graphit eingesetzt,sowohl für Rohmaterial als auch für verarbeitete Produkt. Die hohe spezifische Oberfläche von Graphit verursacht eine Agglomeration der Partikel, was fehlerhafte Messergebnisse verursacht. Die korrekte Analyse von Graphit ist jedoch leicht mit dem Bettersizer ST durchführbar. Durch Zugabe eines Tensids aus Alkylbenzolsulfonat lassen sich feine Graphitpartikel vollständig in Wasser dispergieren und die Messung vereinfachen. Alkylbenzolsulfonat ist weit verbreitet und wird in Seife oder Waschmittel eingesetzt. Die Messung von Graphit mit dem Bettersizer ST unter Verwendung dieses vorbereiteten Tensids erleichtert Ihnen die Arbeit erheblich.

 

Abbildung 1. Herstellung des Tensids und Zustand der Dispersion

 

Die Menge des zu der Probe zugegebenen Tensids kann die Dispergierung von Graphit stark beeinflussen. Das Volumenverhältnis von Alkylbenzolsulfonat zu Wasser beträgt 1 zu 100. Für diese Studie wurden Proben von jeweils etwa 50 mg Graphit genommen und es wurden unterschiedliche Mengen des hergestellten Tensids zugesetzt. Die Messungen wurden durchgeführt (Drehzahl: 1200 U/min; Dauer der Ultraschallbehandlung: 30 s) und die Ergebnisse verglichen. Diese sind in Tabelle 1 dargestellt.

 

Tabelle 1. Vergleich der Messergebnisse bei Zugabe unterschiedlicher Tensidmengen

Amount of surfactant (mL)	D10 (μm)	D50 (μm)	D90 (μm)
2.5	7.372	16.64	30.54
5	7.351	16.78	30.68

 

Die oben gezeigte schematische Darstellung zeigt die Herstellung des Tensids mit Natriumdodecylbenzolsulfonat (SDBS) aus Geschirrspülmittel und die dispergierende Wirkung auf Graphit nach Zugabe unterschiedlicher Mengen des Tensids. Bei Zugabe von nur 1,5 ml Tensid kann der Graphit nicht vollständig benetzt werden, während die Dispergierung bei Zugabe von 2,5 ml oder 5 ml Tensid gut ist. Die Messergebnisse liegen zudem sehr nahe beieinander. Die Dispersionen sind in Abb. 1 dargestellt. Die Messergebnisse nach Zugabe von 2,5 ml Tensid werden bevorzugt, da eine übermäßige Zugabe von Tensid zur Schaumbildung während der Probenvorbereitung führen kann.

 

Ein weiterer wichtiger Faktor für die Dispergierung ist die Dauer der Ultraschallbehandlung. Die Leistung des integrierten Ultraschallgeräts des Bettersizer ST ist auf die optimalen Bedingungen für die Graphitdispersion einstellbar. Handelsüblicher Graphit wurde nach der oben beschriebenen Vorbehandlung mit Tensid mit dem Bettersizer ST gemessen. Die Ultraschallleistung wurde auf 50 W eingestellt, und die Probe wurde alle 30 Sekunden gemessen. Die Messergebnisse sind in Tabelle 2 aufgelistet, zusammen mit den Trends einiger typischer Werte in Abb. 2. Die Messergebnisse waren nach 60 Sekunden stabil. Dies zeigt die hohe Effektivität der Dispergierung mit Hilfe des integrierten Ultaschallgenerators des Bettersizer ST. Die schnelle Stabilisierungszeit zeigt, dass die effektive Dispergierung durch das Tensid unterstützt wird. Somit leistst der intergrierte Ultraschallgenerator sehr gute Unterstützung bei der Untersuchung von stark agglomerierten Partikeln.

 

Tabelle 2. Charakteristische Größenwerte bei unterschiedlicher Dauer der Ultraschallbehandlung.

Duration of treatment (s)	D10 (μm)	D50 (μm)	D90 (μm)
30	7.384	16.65	30.03
60	7.401	16.72	30.60
120	7.392	16.70	30.44
150	7.375	16.67	30.39
180	7.364	16.65	30.40

 

Abbildung 2. Trendkurven der charakteristischen Größenwerte bei unterschiedlichen Ultraschallbehandlungszeiten.

 

Fazit 

Das explosive Wachstum der Batterieindustrie führt zu einer hohen Nachfrage nach Graphit. Um auf unkomplizierte Weise zuverlässige und präzise Messergebnisse zu erhalten, ist ein leistungsfähiges Gerät erforderlich. Genau dafür wurde der Bettersizer ST entwickelt. Darüber hinaus sind auch die Messbedingungen für Graphit von entscheidender Bedeutung. Der Bettersizer ST ist ein zuverlässiges und stabiles Messgerät, dank seiner benutzerfreundlichen Software lassen sich auf einfache Weise die optimalen Messbedingungen finden.

 

Reference 

1] Global electric car sales rose 31% in 2023 - Rho Motion. (n.d.). https://www.reuters.com/business/autostransportation/global-electric-car-sales-rose-31-2023-rhomotion-2024-01-11 

[2] Maciej R., Bartosz H., Michal K., Maciej B., Dominika Z., Andrzej C. (2018). Impact of natural and synthetic graphite milling energy on lithium-ion electrode capacity and cycle life. Carbon, 145, 82-89. https://doi.org/10.1016/ j.carbon.2019.01.019

 

 

About the Author

Paddy Zhou Application Engineer @ Bettersize Instruments

 

 

Unlock the secrets to high-performance Lithium-ion batteries with the collection of SEVEN battery application notes. (pdf) Get Your Copy Now