Explorando a capacidade de resolução do Nanoptic 90 Plus

Introdução

A dispersão dinâmica de luz, também conhecida como espectroscopia de correlação de fótons, mede as flutuações da intensidade de dispersão da amostra em um meio líquido adequado e obtém o coeficiente de difusão D das partículas que se movem em diferentes velocidades (dependendo do tamanho) sob o efeito do movimento browniano. O coeficiente de difusão pode ser convertido em tamanho de partícula, ou seja, o diâmetro hidrodinâmico DH, pela equação de Stokes-Einstein.

Ondek_Bé a constante de Boltzmann,T é a temperatura, e η é a viscosidade do dispersante.

A distribuição de tamanho de partícula da dispersão dinâmica de luz é obtida por diferentes algoritmos, incluindo CONTIN e NNLS (Non-Negative Least Squares, mínimos quadrados não negativos). A matriz da taxa de decaimento ΓI obtida pelos tamanhos de partícula DH(i) é ajustada à função de correlação para fornecer a intensidade relativa de cada fração de tamanho de partícula. Em termos de resolução do algoritmo para distribuição de tamanho de partícula, o NNLS é preferível aos métodos CONTIN ou Cumulants.

Deve-se observar que a dispersão dinâmica de luz não é uma técnica de alta resolução para análise de distribuição de tamanho de partículas, em comparação com outras técnicas de medição. Usando a resolução mais alta, essa tecnologia pode identificar dois picos individuais para dois componentes estreitamente distribuídos com uma diferença de tamanho três ou mais vezes maior. Além disso, a resolução de um instrumento de dispersão dinâmica de luz também é afetada por vários fatores, incluindo a precisão do ajuste do caminho da luz, a potência da fonte de luz, as posições dos canais do correlacionador, o número de canais, a sensibilidade dos detectores e a relação sinal-ruído.

Como sabemos, a resolução da distribuição do tamanho das partículas contradiz a estabilidade do resultado. Em outras palavras, uma resolução maior leva a uma estabilidade menor até certo ponto. Neste artigo, verificaremos a excelente capacidade de resolução do Nanoptic 90 Plus, medindo uma mistura de duas amostras de látex.

 

 

Preparação da amostra

O Nanoptic 90 Plus da Bettersize Instruments Ltd. é equipado com um laser de estado sólido de 671 nm com potência de 51 mW. Uma fibra óptica conectada a um Detector de Fotodiodo Avalanche (APD) é alinhada a 90° para registrar a intensidade de dispersão. E a função de correlação obtida é ajustada com o algoritmo NNLS.
Foram usados látex de poliestireno monodisperso de 60 nm e 200 nm. O conteúdo sólido da amostra foi de 1% em peso.
As amostras foram preparadas nas seguintes etapas.

1) Para a amostra de 60 nm, 100 μL do látex foram diluídos em 1,5 mL de solução de NaCl 20 mM.
2) Para a amostra de 200 nm, 7 μL do látex foram diluídos em 1,5 mL de solução de NaCl 20 mM.
3) Para a mistura de 60 nm e 200 nm: 100 μL de 60 nm e 7 μL de látex de poliestireno de 200 nm foram misturados e diluídos em 1,5 mL de solução de NaCl 20 mM.

Em vez de água, foi adicionado NaCl 20 mM como diluente para suprimir as camadas duplas de partículas causadas pelas cargas da superfície e, assim, reduzir a interação entre as partículas.
A medição foi realizada a 25°C, com a duração do equilíbrio de temperatura durando 120 s. Cada amostra foi medida pelo menos três vezes para mostrar os desvios padrão.

Resultados e discussões

Conforme mostrado na tabela 1, pode-se concluir que o Nanoptic 90 Plus tem excelente repetibilidade para todas as amostras. O Pd.I das amostras de 60 nm e 200 nm é menor que 0,05, indicando que são amostras monodispersas, e os resultados obtidos estão todos dentro dos valores nominais dos látices de poliestireno. A média Z da mistura de látex de 60 nm e 200 nm é 118,02 nm, e seu Pd.I é 0,2, demonstrando que ela se torna uma amostra amplamente distribuída após a mistura.

Como pode ser visto na distribuição de tamanho da mistura de 60 nm e 200 nm, o NNLS é capaz de distinguir os dois picos de tamanho e fornecer bons valores de pico, ilustrando assim a racionalidade do algoritmo NNLS, bem como a excelente resolução do Nanoptic 90 Plus.