El control de calidad de productos cerámicos avanzados mediante el Bettersizer S3 Plus

La demanda global de cerámicas avanzadas, gracias a sus propiedades únicas de resistencia térmica, al desgaste y a la corrosión, está en aumento en sectores como la biomedicina, la industria aeroespacial, las herramientas de precisión, la electrónica y el medio ambiente. Optimizar y controlar la distribución del tamaño de partícula de los polvos, con el fin de mejorar la microestructura de los productos cerámicos, es fundamental para su rendimiento final. El Bettersizer S3 Plus, junto con el muestreador automático BT-A60, proporciona a los productores de polvos cerámicos y a los fabricantes de productos cerámicos un método altamente automatizado y eficiente para medir un gran número de muestras en menos tiempo. Su alto rendimiento, combinado con el análisis dinámico de imágenes, convierte al Bettersizer S3 Plus en una herramienta fiable y potente para el control de calidad en cualquier etapa del proceso de producción cerámica.

 

 

                        

Producto	Bettersizer S3 Plus
Industria	Cerámica
Muestra	Polvo de alúmina
Tipo de medida	Tamaño de partícula, Forma de partícula
Tecnología de medición	Difracción láser, análisis dinámico de imágenes

 

 

 

Ir a una sección:

 

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• Introducción
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• Caso de estudio 1: Medición automática de la distribución del tamaño de partícula (PSD) de muestras de polvo de alúmina
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• Caso de estudio 2: Determinación de la uniformidad del polvo de alúmina
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• Caso de estudio 3: Detección de aglomerados de alúmina
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• Conclusión
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Introducción

 

La demanda global de materiales cerámicos, con amplias aplicaciones en los sectores biomédico, aeroespacial, herramientas de precisión, electrónica y medio ambiente, está en aumento. Las cerámicas avanzadas mejoran las propiedades de resistencia térmica, al desgaste y a la corrosión de las cerámicas tradicionales, al tiempo que incrementan su tenacidad.Uno de los principales métodos para mejorar las propiedades mecánicas consiste en utilizar polvos inorgánicos no metálicos de alta pureza y tamaño ultrafino como materia prima, con el fin de optimizar la microestructura de los productos cerámicos.  [ 1] La distribución del tamaño de partícula (PSD) del polvo cerámico desempeña un papel fundamental en la densidad en verde, la resistencia en verde y la contracción, y además influye en el rendimiento de los productos finales. Por lo tanto, tanto para los productores de polvo cerámico como para los fabricantes de productos cerámicos, el control preciso de la PSD es indispensable para el control de calidad.

 

 

 

Dificultades y requisitos para el control de calidad del polvo cerámico:

 

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• Durante la producción de polvo cerámico, es necesario realizar muestreos y análisis periódicos en las líneas de producción para garantizar la estabilidad de la calidad y conservar los datos de medición para su trazabilidad. Sin embargo, debido al gran número de muestras, la medición del tamaño de partícula es un proceso repetitivo y que requiere mucho tiempo, lo que incrementa el coste del control de calidad.
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• Ajustar la PSD mediante la mezcla de polvos finos y gruesos en determinadas proporciones es un método común para aumentar la densidad en verde. La uniformidad de la mezcla de polvos determina el éxito del proceso de sinterización, por lo que se requiere un método eficaz para supervisar dicha uniformidad.
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• El tamaño de partícula de los polvos cerámicos ultrafinos suele situarse en la escala submicrométrica. Los métodos tradicionales de medición de la PSD, como el tamizado, no son adecuados para este tipo de materiales. En cuanto a la tecnología de difracción láser (LD), también existen desafíos relacionados con el rendimiento de los analizadores.
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• Durante la calcinación y el secado de polvos cerámicos, las partículas finas tienden a aglomerarse. Pequeñas cantidades de partículas sobredimensionadas pueden convertirse en defectos del producto y reducir la tasa de conformidad. Detectarlas antes de su uso es clave para el control de calidad. Sin embargo, el método de difracción láser (LD) no permite visualizar imágenes de estas partículas sobredimensionadas, por lo que puede resultar difícil confirmar su presencia real.
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El Bettersizer S3 Plus combina la difracción láser y el análisis dinámico de imágenes en un solo equipo. El sistema de difracción láser ofrece alta precisión, sensibilidad y resolución, incluso para mediciones en la escala submicrométrica. Por su parte, el sistema de imagen dinámica permite visualizar el proceso de dispersión, capturar imágenes de partículas sobredimensionadas y proporcionar información sobre su forma, lo que ayuda a los usuarios a analizar el comportamiento de sus productos en polvo.

 

 

 

 

Figura 1. Bettersizer S3 Plus y muestreador automático BT-A60

 

 

 

Caso de estudio 1: Medición automática de la distribución del tamaño de partícula (PSD) de muestras de polvo de alúmina

 

En este caso de estudio, se analizaron automáticamente 60 muestras de polvo de alúmina en una sola ejecución mediante el Bettersizer S3 Plus y el muestreador automático BT-A60. Estas 60 muestras incluían 5 tipos de polvo de alúmina con diferentes PSD (alúmina A–E), cada uno dividido en 12 submuestras. El BT-A60 es un muestreador automático de alto rendimiento. En combinación con el Bettersizer S3 Plus, permite realizar un análisis de muestras totalmente automatizado.

 

 

 

Antes de las mediciones, las 60 muestras de polvo se dispersaron mediante ultrasonidos en soluciones acuosas con metafosfato de sodio, en 60 tubos de muestra. Cada tubo fue etiquetado con un código de barras correspondiente a un SOP previamente configurado y guardado en el software. Una vez iniciada la medición, el proceso de trabajo es el siguiente:

 

 

 

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• El BT-A60 escanea el código de barras, identifica la muestra y selecciona el SOP;
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• La aguja de muestreo del BT-A60 extrae la suspensión del tubo de muestra y la inyecta en el sistema de dispersión, tras lo cual se realiza la medición;
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• La aguja de muestreo se limpia mediante ultrasonidos y continúa con la siguiente medición.
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Figura 2. Valores D10, D50 y D90 de las 60 muestras (unidad: μm)

 

 

 

La Figura 2 muestra los valores D10, D50 y D90 de las 60 muestras de polvo de alúmina. Antes de extraer la suspensión de los tubos, para garantizar su uniformidad, la aguja de muestreo realiza automáticamente varios ciclos de aspiración e inyección.Las 12 submuestras de cada tipo de alúmina presentan una buena reproducibilidad. Los resultados de PSD de cada medición se guardan automáticamente en el software.

 

 

 

 

Figura 3. PSD y curvas acumulativas de las muestras A, B, C, D y E

 

 

 

La Figura 3 muestra la PSD y las curvas acumulativas de los cinco polvos de alúmina. Las muestras A, B y C presentan distribuciones relativamente más estrechas (monomodales), mientras que la muestra D muestra una distribución bimodal más amplia.Las diferentes formas de las curvas de PSD reflejan las diferencias en los métodos de preparación y procesamiento.

 

 

Tabla 1 La PSD de la muestra E

 

 

 

El contenido de partículas gruesas en el polvo fino es un indicador importante debido a los defectos que siempre se forman por las partículas gruesas. Con métodos de procesamiento adecuados como molienda y tamizado, la mayoría de las partículas gruesas pueden ser eliminadas. La alúmina E es la materia prima que no ha sido molida ni tamizada. Según el contenido acumulado mostrado en la Tabla 1, el porcentaje en volumen de partículas superiores a 45 μm en la muestra E es aproximadamente 9 %.

 

 

 

El uso del Bettersizer S3 Plus y del muestreador automático BT-A60 proporciona un método altamente automatizado y conveniente para las mediciones del tamaño de partícula de grandes cantidades de muestras.

 

 

 

Caso de estudio 2: Determinación de la uniformidad del polvo de alúmina

 

La baja uniformidad del polvo cerámico causará una microestructura no uniforme de los productos y baja resistencia mecánica. Se han desarrollado muchas técnicas y mezcladores para obtener una uniformidad de mezcla ideal. Al mismo tiempo, encontrar un método fácil para monitorear el efecto de mezcla también es esencial para el control de calidad.

 

En este caso de estudio, medimos 2 polvos cerámicos mezclados. Ambos se produjeron mediante la mezcla de un polvo de alúmina más fino (D50 aproximadamente 0.5 μm) y un polvo de alúmina más grueso (D50 aproximadamente 3.0 μm). La diferencia fue que uno se mezcló mediante el método seco (sin agua) y el otro mediante el método húmedo (con agua). Antes de la medición, cada polvo mezclado se muestreó 5 veces en diferentes puntos. El Bettersizer S3 Plus y la unidad de dispersión húmeda BT-803 se utilizaron para medir la distribución del tamaño de partícula de las 10 muestras.

 

 

El D50 de cada muestra de los polvos mezclados se muestra en la Figura 4. El D50 de la muestra mezclada por el método seco muestra una fuerte fluctuación, lo que indica que las proporciones de partículas finas y gruesas son bastante diferentes. Los D50 de la muestra mezclada por el método húmedo son más consistentes, lo que indica que tiene una buena uniformidad.

 

 

 

 

Figura 5. Las curvas PSD del polvo de alúmina mezclado en seco y del polvo de alúmina mezclado en húmedo

 

 

 

De las curvas PSD en la Figura 5, se puede ver que la reproducibilidad del polvo mezclado en seco es extremadamente pobre. La muestra 3 del polvo mezclado en seco tiene el mayor contenido de partículas grandes en comparación con las otras muestras, mientras que la muestra 4 tiene casi solo partículas pequeñas. Las curvas PSD del polvo mezclado en húmedo muestran una buena consistencia. La excelente reproducibilidad indica que el método húmedo puede ser más adecuado para mezclar estos polvos cerámicos finos.

 

 

 

Caso de estudio 3: La detección de aglomerados de alúmina

 

Las partículas sobredimensionadas inesperadas en el polvo cerámico fino siempre indican la degradación de la calidad y la variación en las condiciones de fabricación y procesamiento. Cuando las partículas sobredimensionadas aparecen de manera impredecible en la curva PSD, confirmar su existencia es significativo. El sistema de imágenes dinámicas del Bettersizer S3 Plus se utilizó aquí para detectar los aglomerados en el polvo de alúmina ultrafino y proporcionar las imágenes e información sobre la forma para su análisis.

 

 

Figura 6. Las curvas PSD del polvo de alúmina.

 

 

 

Figura 6. Muestra las curvas PSD de 2 lotes de polvo de alúmina del mismo modelo. Comparado con el lote de referencia, hay algunas partículas sobredimensionadas en el rango de 6 μm a 20 μm en el lote anómalo. Esto podría ser causado por la aglomeración de partículas ultrafinas de alúmina durante el proceso de producción. Para asegurarse de que las aglomeraciones realmente existen, el parámetro de medición se configuró para capturar partículas de 6 μm a 20 μm.

 

 

Figura 7. Imágenes de partículas sobredimensionadas.

 

 

 

Las imágenes de las partículas sobredimensionadas (mostradas en la Figura 7) fueron capturadas por cámaras CCD de alta velocidad. A través del análisis de imágenes, se proporcionaron los diámetros de las partículas (los números sobre las imágenes). Con las imágenes capturadas, se confirma la existencia de las partículas sobredimensionadas.

 

 

Figura 8. Gráfico de dispersión de partículas en el rango de 6 ~ 20 μm.

 

 

 

Las partículas en el rango de 6 ~ 20 μm se contaron en el gráfico de dispersión, mostrado en la Figura 8. Combinando las imágenes y el gráfico de dispersión de la relación de aspecto, podemos determinar que la curva PSD anómala es causada por la presencia de aglomerados irregulares de alúmina. La aparición de aglomerados también puede manifestar que existen factores inestables en el proceso de fabricación, los cuales deben ser verificados y mejorados.

 

 

 

Conclusión

 

El Bettersizer S3 Plus y el muestreador automático BT-A60 pueden proporcionar a los productores de polvo cerámico y a los fabricantes de productos cerámicos un método altamente automatizado y que ahorra tiempo para medir un gran número de muestras. El alto rendimiento y la combinación del análisis de imágenes dinámicas permiten que el Bettersizer S3 Plus sea una herramienta fiable y poderosa para el control de calidad durante cualquier proceso de producción cerámica.

 

 

 

Referencia

 

[1] T. A. Otitoju, P. U. Okoye, G. Chen, Y. Li, M. O. Okoye y S. Li, Advanced Ceramic Components: Materials, Fabrication, and Applications, Journal of Industrial and Engineering Chemistry, 2020, Volume 85, 34-65

 

 

 

 

 

Sobre el autor

        

Jing Cao Ingeniero de aplicaciones @ Bettersize Instruments

 

 

 

 

        

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