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Análisis del tamaño de partícula del grafito de forma sencilla mediante difracción láser

2024-02-29Application Note

El grafito se utiliza comúnmente en la fabricación de materiales para ánodos. Sin embargo, la medición de partículas de grafito suele presentar dificultades en la etapa de dispersión debido a su pequeño tamaño de partícula. En esta nota, se utiliza el Bettersizer ST y la muestra se prepara con detergente para vajilla. Este procedimiento de medición sencillo proporciona un método eficaz para el análisis del tamaño de partícula del grafito.

Producto	Bettersizer ST
Industria	Batería y energía
Muestra	Grafito
Tipo de medición	Tamaño de partículas
Tecnología de medición	Difracción láser

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El grafito abre nuevas posibilidades
Bettersizer ST como socio práctico y potente
Procedimiento sencillo
Conclusión
Referencias

El grafito abre nuevas posibilidades

En las últimas décadas, el grafito, una forma cristalina especial del carbono comúnmente utilizada en la fabricación de ánodos, ha desempeñado un papel cada vez más importante en el creciente mercado de las baterías. Tradicionalmente, el grafito se ha utilizado como lubricante, en revestimientos de frenos o en la fabricación de acero. Sin embargo, su aplicación en baterías para vehículos eléctricos (EV) ha cobrado una importancia creciente.

La estructura laminar del grafito permite el transporte fluido de iones de litio, lo que se traduce en una larga vida útil de ciclo. Además, el grafito es un material ampliamente disponible, lo que reduce el coste total de uso. En contraste con la desaceleración del mercado automotriz en general, las ventas globales de vehículos eléctricos crecieron más de un 30% en 2023.[1] Este crecimiento de dos dígitos impulsa una demanda creciente de grafito, que se prevé continuará debido a factores ambientales y al elevado precio de los combustibles.

Para la producción de grafito esférico, el grafito natural en escamas se somete a procesos de molienda y clasificación. Una distribución adecuada del tamaño de partícula del grafito es clave para garantizar el rendimiento de la batería en términos de retención de capacidad, densidad de potencia y conductividad.[2]

Bettersizer ST como un socio práctico y potente

Como un paso esencial en el control de calidad, la medición del tamaño de partícula del grafito molido se realiza mediante un analizador de tamaño de partícula.

Bettersizer-ST-as-a-practical-and-powerful-partner

Equipado con el sistema óptico de doble lente patentado (DLOS), el Bettersizer ST es capaz de medir partículas de grafito en un rango de 0.1 a 1000 μm. Gracias a su medición inteligente de muestras bajo procedimientos operativos estándar (SOP), su diseño robusto y duradero, y su tamaño compacto, el Bettersizer ST ofrece resultados fiables y precisos. Su proceso de medición simple y eficiente permite ahorrar espacio de trabajo y tiempo de análisis, ayudando a los usuarios a mantenerse competitivos en la exigente producción de grafito.

Procedimiento sencillo

Un número considerable de clientes aplica el Bettersizer ST para analizar el grafito, ya se mida como materia prima o como producto. La elevada superficie específica del grafito provoca la aglomeración de partículas. De ahí que se produzca un resultado de medición incorrecto. Sin embargo, un análisis de grafito con el Bettersizer ST es fácilmente accesible. La aplicación de un tensioactivo a base de sulfonato de alquilbenceno permite una dispersión completa de las partículas finas de grafito en agua, lo que facilita el procedimiento de medición. El sulfonato de alquilbenceno es fácil de conseguir y puede obtenerse a partir de jabón o detergente. La medición de grafito con el Bettersizer ST utilizando tensioactivos preparados facilita enormemente el trabajo.

Figure-1-Preparation-of-the-surfactant-and-dispersion-status Figura 1. Preparación del tensioactivo y estado de dispersión.

La cantidad de tensioactivo añadida a la muestra puede influir considerablemente en el efecto de dispersión del grafito. La relación volumétrica entre el sulfonato de alquilbenceno y el agua es de 1:100. En este estudio, se tomaron aproximadamente 50 mg de grafito y se añadieron diferentes cantidades del tensioactivo preparado. Las mediciones se realizaron con una velocidad de rotación de 1200 rpm y un tiempo de ultrasonido de 30 s. Posteriormente, los resultados se compararon, tal como se muestra en la Tabla 1.

Tabla 1. Comparación de los resultados de medición tras la adición de diferentes cantidades de tensioactivo.

Cantidad de tensioactivo (mL)	D10 (μm)	D50 (μm)	D90 (μm)
2.5	7.372	16.64	30.54
5	7.351	16.78	30.68

El esquema anterior muestra la preparación del tensioactivo a partir de sulfonato de dodecilbenceno sódico (SDBS), obtenido de detergente para vajilla, así como el efecto de dispersión del grafito tras añadir diferentes cantidades de tensioactivo. Cuando solo se añaden 1.5 mL de tensioactivo, el grafito no puede humectarse completamente, mientras que la dispersión es adecuada en presencia de 2.5 mL o 5 mL. Además, los resultados de medición son muy similares. El estado de dispersión se muestra en vista superior en la Figura 1. Se consideran representativos los resultados obtenidos con 2.5 mL de tensioactivo, ya que una adición excesiva puede provocar la formación de espuma durante la dispersión de la muestra.

Otro factor clave que influye en la dispersión es la duración del tratamiento ultrasónico. La potencia del dispositivo ultrasónico integrado del Bettersizer ST puede ajustarse para alcanzar condiciones óptimas de dispersión del grafito. El grafito comercial se midió con el Bettersizer ST tras el tratamiento con tensioactivo, siguiendo el procedimiento de preparación descrito anteriormente. La potencia se estableció en 50 W y las mediciones se realizaron cada 30 segundos.

Los resultados de medición se presentan en la Tabla 2, junto con la evolución de algunos valores representativos en la Figura 2. Se observó que los resultados se estabilizan después de 60 segundos. Por lo tanto, la eficiencia de dispersión del Bettersizer ST con su dispositivo ultrasónico es muy alta. Desde otra perspectiva, el corto tiempo de estabilización indica una dispersión eficaz favorecida por el tensioactivo. El ultrasonido integrado proporciona además apoyo adicional en casos de aglomeración de partículas.

Tabla 2. Valores típicos con diferentes duraciones del tratamiento ultrasónico.

Duración del tratamiento (s)	D10 (μm)	D50 (μm)	D90 (μm)
30	7.384	16.65	30.03
60	7.401	16.72	30.60
120	7.392	16.70	30.44
150	7.375	16.67	30.39
180	7.364	16.65	30.40

Figure-2-Trend-curves-of-typical-values-with-different-duration-of-ultrasonic-treatment

Figura 2. Curvas de tendencia de valores típicos con diferentes duraciones del tratamiento ultrasónico.

Conclusión

El crecimiento acelerado de la industria de las baterías genera una alta demanda de grafito. Para obtener resultados de medición fiables y precisos de manera eficiente, es esencial contar con un equipo adecuado, razón por la cual se desarrolló el Bettersizer ST. Además, las condiciones de medición del grafito son igualmente importantes. Con la ayuda del Bettersizer ST, las condiciones óptimas pueden determinarse fácilmente gracias a su software intuitivo y al funcionamiento estable del instrumento.

Referencia

1] Las ventas mundiales de coches eléctricos aumentaron un 31% en 2023 - Rho Motion. (sin fecha). https://www.reuters.com/business/autostransportation/global-electric-car-sales-rose-31-2023-rhomotion-2024-01-11

[2] Maciej R., Bartosz H., Michal K., Maciej B., Dominika Z., Andrzej C. (2018). Impacto de la energía de molienda de grafito natural y sintético en la capacidad del electrodo de iones de litio y la vida útil del ciclo. Carbon, 145, 82-89. https://doi.org/10.1016/ j.carbon.2019.01.019