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Optimización del proceso de molienda de suspensiones de pesticidas con BeScan Lab y Bettersizer 2600

2025-03-11Application Note

Este estudio utiliza el analizador de estabilidad BeScan Lab y el analizador de tamaño de partícula Bettersizer 2600 para evaluar de forma rápida y precisa la estabilidad de suspensiones y el tamaño de partícula, facilitando el desarrollo eficiente de productos y la optimización de procesos.

Producto	BeScan Lab , Bettersizer 2600
Industria	Análisis agroquímico
Muestra	Suspensión de pesticidas
Tipo de medición	Estabilidad, tamaño de partícula
Tecnología de medición	Dispersión múltiple de luz estática (SMLS), difracción láser

Antecedentes de la investigación

Con el creciente énfasis en los requisitos de protección ambiental, las suspensiones concentradas acuosas y ecológicas (SC) han ganado popularidad en la agricultura moderna debido a sus ventajas en términos de sostenibilidad, seguridad, eficiencia y rentabilidad. Sin embargo, garantizar la estabilidad de estas suspensiones sigue siendo un desafío importante, debido a problemas como la estratificación, la sedimentación y la agregación de partículas.El tiempo de molienda, como parámetro clave del proceso, influye directamente en la distribución del tamaño de partícula y en la estabilidad. Un tiempo de molienda corto produce partículas más grandes, propensas a sedimentar, mientras que un exceso de molienda genera partículas demasiado finas que pueden comprometer la estabilidad. Los métodos tradicionales de evaluación de estabilidad, como la observación estática y la centrifugación, son lentos, subjetivos y carecen de capacidad de monitoreo en tiempo real.

Introducción de los instrumentos


Bettersizer 2600	BeScan Lab

BeScan Lab

El BeScan Lab es un analizador de estabilidad versátil basado en la tecnología de dispersión múltiple de luz estática (SMLS), reconocido por su alta sensibilidad y fiabilidad. Es ideal para el desarrollo de formulaciones y el control de calidad, y puede analizar muestras con concentraciones de hasta el 95% v/v. Este instrumento es compatible con diversos tipos de muestras, incluidas emulsiones, suspensiones y espumas, y permite el escaneo de temperatura hasta 80 °C. BeScan Lab ofrece análisis de estabilidad tanto cualitativos como cuantitativos, lo que permite a los usuarios evaluar y mejorar la estabilidad a largo plazo y la vida útil de los productos.

Bettersizer 2600

El Bettersizer 2600 es un analizador de tamaño de partícula de última generación basado en la tecnología de difracción láser, con un amplio rango de medición de 0.02 μm a 2600 μm. Su avanzado sistema óptico y sus algoritmos de análisis permiten realizar mediciones precisas del tamaño de partícula desde la escala nanométrica hasta la milimétrica, satisfaciendo una amplia variedad de necesidades de ensayo.

Experimental

Preparación de la muestra

Se prepararon suspensiones de pesticidas con la misma formulación utilizando distintos tiempos de molienda: 10 minutos, 30 minutos, 50 minutos, 70 minutos y 90 minutos.

Medición de la distribución del tamaño de partícula

La distribución del tamaño de partícula (D10, D50, D90) de cada muestra se midió utilizando el Bettersizer 2600. Cada muestra se analizó tres veces y se registraron los valores promedio.

Medición de la estabilidad

Para el ensayo de estabilidad, se añadieron 2 mL de cada muestra previamente agitada a un vial de bajo volumen. El analizador de estabilidad BeScan Lab monitorizó continuamente los cambios en las señales de luz transmitida y retrodispersada en tiempo real a 30 °C durante 24 horas.

Resultados experimentales

Distribución del tamaño de partícula

Figure 1-Particle size distribution of suspensions with varying grinding times

Figure 1. Distribución del tamaño de partícula de suspensiones con diferentes tiempos de molienda

Table 1: Resultados del ensayo de tamaño de partícula de las suspensiones

Sample	D10	D50	D90
SC- 10 min	0.271	0.439	0.999
SC- 30 min	0.266	0.370	0.703
SC- 50 min	0.212	0.300	0.520
SC- 70 min	0.187	0.273	0.447
SC- 90 min	0.164	0.251	0.404

Figure 2-Particle size distribution of suspensions with varying grinding times

Figure 2. Distribución del tamaño de partícula de suspensiones con diferentes tiempos de molienda

El análisis de los datos de distribución del tamaño de partícula (Figuras 1–2, Tabla 1) indica que, a medida que aumenta el tiempo de molienda, los valores de D10, D50 y D90 disminuyen. En particular, el valor de D50 se reduce de 0.439 μm a 0.251 μm, y el de D90 de 0.999 μm a 0.404 μm cuando el tiempo de molienda aumenta de 10 a 90 minutos, lo que indica partículas más finas y una distribución más uniforme.

Sin embargo, después de 50 minutos, la velocidad de reducción del tamaño de partícula disminuye, lo que sugiere que la eficiencia de molienda se aproxima a un punto de saturación. Un tiempo de molienda de entre 50 y 70 minutos resulta óptimo, ya que equilibra la uniformidad de las partículas y la eficiencia energética, evitando al mismo tiempo una molienda excesiva que podría afectar negativamente la estabilidad. El siguiente paso consiste en utilizar el analizador de estabilidad BeScan Lab para evaluar la estabilidad de las suspensiones molidas durante 30 a 90 minutos, con el fin de determinar el tiempo de molienda ideal.

Estabilidad

Detección de desestabilización

Figure-3-1-Delta-Backscattered-Signal-(dBS)-of-Suspensions

Figure-3-2-Delta-Backscattered-Signal-(dBS)-of-Suspensions

Figure 3. Señal de retrodispersión diferencial (dBS) de las suspensiones

La señal de referencia de retrodispersión (dBS), mostrada en la Figura 3, indica que las cuatro suspensiones presentan distintos niveles de sedimentación y clarificación. A medida que aumenta el tiempo de molienda, las capas de sedimentación y clarificación disminuyen gradualmente, siendo los cambios más significativos entre 30 y 50 minutos. Más allá de los 50 minutos, la molienda adicional solo produce mejoras mínimas. Aunque estos cambios pueden detectarse con el analizador BeScan Lab, no son visibles a simple vista en un periodo de un día (Figura 4), lo que demuestra la alta sensibilidad del BeScan Lab para la detección temprana de inestabilidad y proporciona datos valiosos para la optimización del proceso.

Figure-4-Difficulties-in-Observing-Stratification-and-Sedimentation

Figure 4. Dificultades en la observación de la estratificación y la sedimentación

Análisis cuantitativo de la inestabilidad y la estratificación

Figure-5-Instability-Index-Kinetics

Figure 5. Cinética del índice de inestabilidad (IUS)

Los espectros originales ilustran claramente el proceso de desestabilización; sin embargo, cuantificar las diferencias de estabilidad en muestras molidas entre 70 y 90 minutos resulta complejo, ya que se observan fenómenos de inestabilidad similares tanto en las capas superiores como inferiores. Para lograr una cuantificación más precisa, se utilizó el índice de inestabilidad (IUS). Este índice integra todos los eventos de inestabilidad durante el periodo de ensayo en un único valor, donde valores más altos indican mayor inestabilidad. Como se muestra en la Figura 5, la suspensión molida durante 70 minutos presenta el valor más bajo de IUS, lo que indica la mejor estabilidad entre todas las muestras.

Figure-6-Kinetics-of-Stratification-in-Suspension-Systems

Figure 6. Cinética de la estratificación en sistemas de suspensión

Table 2. Espesor de la estratificación, cambios en la intensidad de la luz y tasas de sedimentación de las suspensiones

Muestra	Espesor de la capa de clarificación (mm)	Cambio de intensidad de BS en la capa de clarificación (%)	Velocidad media de sedimentación (mm/h)
SC- 30 min	3.95	-18.38	0.16
SC- 50 min	2.77	-13.92	0.12
SC- 70 min	2.48	-11.10	0.10
SC- 90 min	2.43	-10.30	0.10

Tras un periodo prolongado de sedimentación, las diferencias de concentración en la parte superior de la suspensión se vuelven más pronunciadas, lo que conduce a una mayor clarificación. Para investigar con mayor detalle la velocidad de sedimentación y el grado de sedimentación de las partículas, este estudio cuantificó los cambios en el espesor y en la intensidad de luz de la capa superior clarificada. Un mayor espesor de la capa de clarificación y cambios más significativos en la intensidad de la luz indican una estratificación más severa.

Como se muestra en la Figura 6, las suspensiones molidas durante 30 a 50 minutos presentan una disminución notable del espesor de la capa de clarificación con el tiempo. En contraste, las suspensiones molidas durante 70 y 90 minutos muestran valores similares de espesor de clarificación y cambios en la intensidad de la luz, lo que indica tasas de sedimentación consistentes. Esto confirma que un tiempo de molienda de 70 minutos logra un equilibrio óptimo entre coste y estabilidad, en concordancia con el análisis del índice de inestabilidad (IUS), validando aún más la fiabilidad del proceso de molienda de 70 minutos.

Análisis integral

La combinación del Bettersizer 2600 y el BeScan Lab permite una evaluación rápida del tamaño de partícula y una optimización precisa de la formulación en un solo día. Esta integración facilita la transición del análisis a la mejora, proporcionando un sólido respaldo técnico tanto para la investigación y desarrollo como para los procesos de producción.

Conclusión

Los resultados muestran que el tiempo de molienda influye significativamente en la distribución del tamaño de partícula y en la estabilidad de las suspensiones de pesticidas, siendo 70 minutos la duración óptima. La sinergia entre el BeScan Lab y el Bettersizer 2600 permite realizar evaluaciones de estabilidad rápidas, precisas y no destructivas, optimizando así los procesos de I+D. Este método no solo mejora los procesos de suspensiones de pesticidas, sino que también supera las limitaciones de los métodos tradicionales de evaluación de estabilidad, favoreciendo su aplicación industrial a mayor escala. Además, es aplicable en los sectores farmacéutico y cosmético, contribuyendo a la mejora de la calidad del producto y la optimización de procesos.