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Evaluación del grado de PET mediante análisis de peso molecular utilizando BeSEC

2026-01-23Application Note

Resumen: Los grados de tereftalato de polietileno (PET) se definen principalmente por su peso molecular, el cual influye directamente en el rendimiento mecánico y el comportamiento de procesamiento. En este estudio, se empleó cromatografía de exclusión por tamaño acoplada con dispersión de luz estática y detección por índice de refracción para determinar el peso molecular absoluto y la distribución de peso molecular de muestras de PET, permitiendo una evaluación precisa del grado más allá de las mediciones de viscosidad intrínseca.

Palabras clave: Tereftalato de polietileno (PET), peso molecular absoluto, distribución de peso molecular, evaluación del grado del polímero, cromatografía de exclusión por tamaño (SEC)

Producto	BeSEC
Industria	Polímeros y plásticos
Muestra	Tereftalato de polietileno (PET)
Tipo de medición	Peso molecular absoluto y distribución del peso molecular
Tecnología de medición	Cromatografía de exclusión por tamaño (SEC), dispersión de luz estática

Introducción

El tereftalato de polietileno (PET) es un poliéster versátil ampliamente utilizado en fibras, películas, botellas y materiales de ingeniería. Los distintos grados de PET se diferencian principalmente por su peso molecular.

El PET de grado textil presenta un peso molecular más bajo, con una viscosidad intrínseca (IV) en el rango de 0.64 a 0.68 dL/g, lo que corresponde aproximadamente a 20–30 kDa.

El PET de grado botella o chip presenta un mayor peso molecular, con una viscosidad intrínseca (IV) entre 0.7 y 1.0 dL/g y un peso molecular promedio en peso (Mw) típicamente entre 30 y 60 kDa o superior.

El peso molecular influye directamente tanto en la resistencia mecánica como en el comportamiento de procesamiento. Aunque la viscosidad intrínseca proporciona un valor promedio, no refleja la distribución completa del peso molecular. La combinación de cromatografía de exclusión por tamaño (SEC) con detección por dispersión de luz permite la medición directa del peso molecular absoluto y un análisis detallado de su distribución, lo cual es fundamental para el control del proceso y la optimización del producto.

Sección experimental

En este estudio se utilizó un sistema de SEC equipado con detectores de índice de refracción (RI) y dispersión de luz (LS). El detector de dispersión de luz, BeSEC LS2 de Bettersize Instruments, cuenta con ángulos de detección de 90° y 7°. La estación de trabajo BeSEC integra la dispersión de luz con señales de RI o UV para calcular los promedios de peso molecular (Mn, Mw y Mz) y sus distribuciones.

Configuración del sistema:

Detectores: Dispersión de luz (LS) + índice de refracción (RI)
Columna: Shodex GPC KF-806M
Fase móvil: Hexafluoroisopropanol (HFIP)
Caudal: 0.7 mL/min
Volumen de inyección: 100 μL
Temperatura de la columna: 40 °C
dn/dc: 0.296 mL/g

Preparación de la muestra:

Se analizaron tres muestras de PET. Cada muestra en polvo se pesó con precisión y se disolvió en HFIP hasta una concentración de 2 a 7 mg/mL. Las soluciones se agitaron hasta quedar claras, se filtraron a través de filtros de jeringa PTFE de 0.22 μm y se transfirieron a viales para su inyección en el automuestreador.

Resultados y discusión

Figura 1. Perfiles de elución de las señales de múltiples detectores para la muestra A

Figura 2. Perfil de elución del peso molecular para la muestra A

Figura 3. Distribución del peso molecular de la muestra A

Figura 4. Perfiles de elución de las señales de múltiples detectores para la muestra B

Figura 5. Perfil de elución del peso molecular para la muestra B

Figura 6. Distribución del peso molecular de la muestra B

Figura 7. Perfiles de elución de las señales de múltiples detectores para la muestra C

Figura 8. Perfil de elución del peso molecular para la muestra C

Figura 9. Distribución del peso molecular de la muestra C

Las Figuras 1 a 9 presentan los cromatogramas, los perfiles de elución del peso molecular y las curvas de distribución para las tres muestras de PET. En las Figuras 1, 4 y 7, la línea azul corresponde a la señal de índice de refracción (RI), la línea verde a la dispersión de luz en ángulo recto (RALS) y la línea roja a la dispersión de luz en ángulo bajo (LALS). Las Figuras 2, 5 y 8 muestran los perfiles de peso molecular en función del tiempo de elución, donde la línea azul representa el peso molecular. Las Figuras 3, 6 y 9 presentan las distribuciones de peso molecular diferencial y acumulativa.

Los cromatogramas presentan líneas base limpias, con bajo nivel de ruido y una alta relación señal/ruido. Los perfiles de peso molecular disminuyen de manera constante con el aumento del volumen de elución, en concordancia con el principio de la SEC: las cadenas de mayor tamaño eluyen primero, seguidas por las de menor tamaño. Los picos de dispersión no muestran cola y las curvas de peso molecular se mantienen estables al final, lo que confirma una separación eficaz basada en el tamaño.

No.	Mn (Da)	Mw (Da)	Mz （Da)	Mw/Mn
Sample A	27,594	42,463	59,631	1.53
Sample B	21,274	41,191	62,620	1.93
Sample C	26,112	42,411	68,615	1.62

La Tabla 1 resume los datos de peso molecular. Las tres muestras presentan pesos moleculares promedio en peso superiores a 40 kDa, cumpliendo con los requisitos del PET de grado botella. Cabe destacar que la muestra B presenta una distribución más amplia (Mw/Mn ≈ 2), lo que indica una mayor proporción de especies de bajo peso molecular.

Conclusión

El BeSEC LS2 con detección por dispersión de luz permite una caracterización precisa del peso molecular de muestras de PET. Las tres muestras cumplen con las especificaciones de PET de grado botella, mostrando perfiles cromatográficos limpios y estables, así como señales de detección bien alineadas. La capacidad de resolver la distribución del peso molecular proporciona información valiosa para el control de calidad y la selección de grado.