Лазерная дифракция

Введение

Гранулометрический состав является важнейшим параметром во многих областях применения порошков или дисперсий, таких как строительные материалы, фармацевтика, керамика, цветные пигменты, удобрения и эмульсии. С расширением области применения расширяются и требования к методам измерения с точки зрения диапазона размеров, времени измерения и воспроизводимости.

Измерение частиц вблизи границ диапазона измерений и одновременное определение размеров как мелких (нанометровый диапазон), так и крупных частиц (миллиметровый диапазон) для полимодальных или широко распределенных образцов является особенно сложной задачей. Однако современные лазерные дифракционные анализаторы размеров частиц, такие как Bettersizer S3 Plus, преодолевают эти трудности благодаря инновационной конструкции оптической системы, которая обнаруживает обратно рассеянный свет очень мелких частиц и фиксирует крупные частицы с помощью встроенной высокоскоростной CCD-камеры, реализуя сочетание технологии лазерной дифракции и анализа изображений.

Метод измерения

Лазерно-дифракционный метод определения размеров частиц предполагает взаимодействие лазера (монохроматического и когерентного света) с частицами, размер которых необходимо измерить. Дифракция световых волн частицами происходит по определенной схеме в зависимости от их размера: более крупные частицы рассеивают больше света в прямом направлении. Для частиц размером менее 100 нм интенсивность рассеяния практически одинакова во всех направлениях.

Дифракция лазерного излучения на частицах разного размера

Интенсивность рассеяния определяется стационарными детекторами в зависимости от угла. Современные лазерные дифракционные системы, такие как лазерный дифракционный анализатор размера частиц Bettersizer S3 Plus, гарантируют определение интенсивности рассеяния в непрерывном угловом диапазоне от 0,02 до 165°, то есть в прямом, боковом и обратном направлениях. Это достигается благодаря уникальной оптической системе Dual Lens and Oblique Incidence (DLOI): Линзы Фурье (коллективные линзы) расположены между лазером и частицами, а также между частицами и детекторами. Частицы взаимодействуют со светом в параллельном лазерном пучке. Это дает то преимущество, что рассеянный свет может быть обнаружен под очень большим углом (в направлении рассеяния назад) и, таким образом, даже очень маленькие частицы могут быть точно обнаружены и измерены. Благодаря технологии DLOI можно также избежать проблем, связанных с традиционными измерительными установками. Поэтому перед измерением не нужно подбирать линзы, подходящие для соответствующего диапазона измерения размера частиц (по сравнению с оптикой Фурье), и неточности измерения не возникают из-за разного расстояния между частицами и детектором, если не все частицы лежат в одной плоскости (по сравнению с обратной оптикой Фурье).

Схема инновационной методики DLOI с использованием Bettersizer S3 PLUS и системы CCD-камер (x0,5 и x10)

Для расчета распределения частиц по размерам на основе измеренных спектров рассеяния применяется теория Фраунгофера или Мие. Теория Фраунгофера основана на гипотезе непрозрачных и сферических частиц: рассеянная картина соответствует тонкой непрозрачной двумерной пластине - дифракция происходит только на краях. Поэтому для расчета не требуется дополнительных оптических входных констант материала. Теория MIE, напротив, использует гипотезу практически полупрозрачных и сферических частиц, то есть свет проникает в вещество и упруго рассеивается на атомах частицы. При этом необходимо знать комплексный показатель преломления частиц и жидкости. Эта теория применима к частицам любого размера.

На следующем рисунке показан пример объемно-взвешенного гранулометрического состава порошка карбоната кальция, измеренного с помощью Bettersizer S3 Plus. Можно увидеть кривую кумулятивной производительности (синяя линия) и результирующую гистограмму (черная полоса).

Пример измерения методом лазерной дифракции