Исследование разрешающей способности Nanoptic 90 Plus

Введение

Динамическое рассеяние света, также известное как фотонная корреляционная спектроскопия, позволяет измерить флуктуации интенсивности рассеяния образца в подходящей жидкой среде и получить коэффициент диффузии D частиц, движущихся с разными скоростями (зависящими от их размера) под действием броуновского движения. Коэффициент диффузии может быть преобразован в размер частиц, т.е. гидродинамический диаметр DH, с помощью уравнения Стокса-Эйнштейна.

Гдеk_Bпостоянная Больцмана,T температура, а η - вязкость диспергатора.

Распределение частиц по размерам при динамическом рассеянии света достигается с помощью различных алгоритмов, включая CONTIN и метод неотрицательных наименьших квадратов (NNLS). Скорость распада матрицы ΓI, полученная по размерам частиц DH(i), подгоняется под корреляционную функцию, чтобы получить относительную интенсивность каждой фракции частиц. С точки зрения разрешения алгоритма распределения частиц по размерам NNLS предпочтительнее методов CONTIN и Cumulants.

Следует отметить, что динамическое светорассеяние не является методом высокого разрешения для анализа распределения частиц по размерам, по сравнению с некоторыми другими методами измерения. Используя самое высокое разрешение, данная технология может идентифицировать два отдельных пика для двух узко распределенных компонентов с разницей в размерах в три и более раз. Кроме того, на разрешение прибора для динамического светорассеяния влияет множество факторов, включая точность настройки светового тракта, мощность источника света, расположение каналов коррелятора, количество каналов, чувствительность детекторов и соотношение сигнал-шум.

Как известно, разрешение гранулометрического состава противоречит стабильности результата. Другими словами, более высокое разрешение в определенной степени приводит к снижению стабильности. В этой статье мы проверим превосходную разрешающую способность Nanoptic 90 Plus, измерив смесь двух образцов латекса.

 

 

Подготовка образцов

Nanoptic 90 Plus компании Bettersize Instruments Ltd. оснащен твердотельным лазером с длиной волны 671 нм и мощностью 51 мВт. Оптическое волокно, соединенное с лавинным фотодиодным детектором (APD), выравнивается под углом 90° для регистрации интенсивности рассеяния. Полученная корреляционная функция подгоняется с помощью алгоритма NNLS.
Использовались монодисперсные полистирольные латексы размером 60 и 200 нм. Содержание твердого вещества в образце составляло 1% масс.
Образцы готовились следующим образом.

1) Для образца 60 нм 100 мкл латекса разводили в 1,5 мл 20 мМ раствора NaCl.
2) Для образца 200 нм 7 мкл латекса разбавляли в 1,5 мл 20 мМ раствора NaCl.
3) Для смеси 60 нм и 200 нм: 100 мкл 60 нм и 7 мкл 200 нм полистирольного латекса смешивали и разводили в 1,5 мл 20 мМ раствора NaCl.

Вместо воды в качестве разбавителя был добавлен 20 мМ NaCl, чтобы подавить двойные слои частиц, вызванные поверхностными зарядами, и тем самым уменьшить взаимодействие между частицами.
Измерения проводились при температуре 25 ℃, температурное равновесие длилось 120 с. Каждый образец измерялся не менее трех раз, чтобы показать стандартные отклонения.

Результаты и обсуждения

Как показано в таблице 1, можно сделать вывод, что Nanoptic 90 Plus обладает отличной воспроизводимостью для всех образцов. Pd.I образцов 60 нм и 200 нм составляет менее 0,05, что указывает на монодисперсность образцов, а полученные результаты находятся в пределах номинальных значений полистирольных латексов. Среднее значение Z латексной смеси 60 нм и 200 нм составляет 118,02 нм, а Pd.I - 0,2, что свидетельствует о том, что после смешивания она становится широкодисперсным образцом.

Как видно из распределения размеров смеси 60 нм и 200 нм, NNLS способен различить два пика размеров и предоставить хорошие значения пиков, тем самым иллюстрируя рациональность алгоритма NNLS, а также превосходное разрешение Nanoptic 90 Plus.